如何在实验室获得样品的释光年龄？
一、释光原理
晶体矿物(例如石英或长石)中的释光信号来自埋藏环境中的电离辐射（α、β、γ和宇宙射线）。电离辐射主要来自238U、232Th、40K的放射性衰变，会在矿物晶格中产生自由电子，其中一些会被固定在晶格结构的缺陷中。光照或高温的激发会释放这些被捕获的电子，其中一些电子被激发后，以光子的形式释放其中能量的现象被称为释光。沉积物的释光年代一般是指晶体矿物自上一次曝光或热事件后稳定埋藏至今所经历的时间（图1），一般有以下几个条件：
- 沉积物中的晶体矿物在埋藏前释光信号晒退归零；
- 晶体矿物的晶格陷阱稳定，埋藏过程中不发生衰减；
- 埋藏后所处的地质环境稳定，没有二次曝光现象；
- 埋藏环境具有稳定的电离辐射场，没有放射性污染。
在实验室中，首先通过蓝光激发晶体矿物样品测量天然释光信号，并根据实验剂量校准该信号（等效剂量，De）；其次通过测试放射性核素浓度计算环境剂量率（Dr）。然后根据以下公式计算年龄：
释光年代 (A)=等效剂量 (De)/环境剂量率 (Dr)
图1 晶体矿物在埋藏过程中积累周围的电离辐射并储存能量，在受到光照或者高温激发后会以光子的形式释放能量（据Murray et al., 2021改）
二、样品前处理
在实验室暗室中（环境照明为弱红光，中心波长660nm），去除表层2-3cm可能在取样、运输过程中曝光或污染的部分，然后从中间取出50g左右样品用于含水率和放射性核素浓度测试（图2）。
另外从中间未曝光样品中取100g左右用于等效剂量测试。在暗室中用HCl和H2O2分别去除样品中的碳酸盐和有机质；用纯水洗净烘干后，提取特定粒径的颗粒；磁选后用重液分离出目标矿物；然后用HF或者H2SiF6刻蚀目标矿物，洗净后烘干待测。
图2 释光样品暗室内前处理流程（据Murray et al., 2021改）
三、设备指标
丹麦RISØ TL/OSL-DA-20C/D型释光仪（图3）。该套设备的光源系统为LED光源，发射波长830±10nm的红光以及波长470±30nm的蓝光，加热系统的最大加热温度为700℃，加热速度为0.1-10K/s，真空系统的最大真空度为20微米汞柱，光子计数系统增益5×107、频率范围0～10 MHz、鉴别阈范围0.1～1.1V，剂量辐射系统放射源为90Sr/90Y，活度2.96×109Bq。
图3 样品上机测试流程示意图（据Murray et al., 2021改）
四、等效剂量测试
利用RISØ提供的标样对放射源剂量率进行标定。等效剂量利用单片再生剂量法进行测定，具体步骤如下表所示：
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辐照再生剂量Di（i=0,1,2,3…），i=0时为天然剂量
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预热10s去除不稳定信号
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蓝光激发40s，测量温度125℃，获得释光信号 Lx
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辐照实验剂量Dt，用以校正释光灵敏度变化
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预热10s去除实验剂量的不稳定信号
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蓝光激发40s，测量温度125℃，获得剂量释光信号 Tx
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返回步骤1，重复步骤1-6，建立样品剂量反应曲线（图4）
图4 据单片再生剂量法测试结果建立的剂量反应曲线
五、环境剂量率测试
测定样品中放射性核素的比活度或者质量浓度。
含水率为样品中水与干样的质量百分比。
利用样品含水率、宇宙射线贡献率、测试矿物类型和颗粒大小等参数进行校正，获得样品的环境剂量率。
参考文献：
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